如何判斷凱氏定氮儀氨氣是否蒸餾

          如何判斷凱氏定氮儀氨氣是否蒸餾

凱氏定氮儀工作原理就是把氨氣蒸餾出并被硼酸吸收，用標準酸滴定，計量出消耗標準酸的體積，計算樣品的氮（蛋白質）含量。從凱氏原理來看：氨氣是否蒸餾對數據的正確性具有相關性。我們在檢測時如何判斷氨氣是否蒸餾是化驗員需要了解的。我們知道：當消化管內加入堿液并蒸餾，氨氣逐漸溢出被硼酸吸收，當蒸餾一段時間后，氨氣溢出逐漸減少，時間可能溢出的的量與消耗總體積可以忽略，我們就認為氨氣已經蒸餾，當然不會。比如滴定時間增加，標酸消耗體積也會增加。有了這共識，我們就以上海赫冠儀器有限公司全自動定氮儀HGK-55為藍本來討論。見圖：

這是HGK-55全自動定氮儀蒸餾滴定結束的屏幕顯示。紅圈內的柱狀圖就是時間-滴定體積的坐標圖。X---時間（秒），Y---單位時間滴定體積。

當蒸餾1分鐘后儀器自動滴定，開始時由于的氨氣被溢出，滴定以速度滴定，（前面部分，這時滴定速度200ul/秒）此時標酸不但中和溢出的氨氣，同時也中和前面一分鐘溢出的氨氣。到滴定的高度很低（小滴定體積1ul）且還有間隔時間，此時說明氨氣溢出已經非常少了，說明樣品的氨氣已經被蒸餾了。從圖上看出：在5-6分鐘氨氣已經被蒸餾了。

樣品標準酸采納0.4mol/L，蒸餾時間8分鐘，標酸消耗體積17266ul,氮含量26.213%

上圖籃圈內是反應杯內蒸餾滴定時的酸堿性提示：開始蒸餾時硼酸顯酸性，在平衡點的上方。氨氣進入后呈堿性，在平衡點下方。開始滴定后平衡線逐漸向平衡點接近，慢滴時就在平衡點上下波動，直到蒸餾滴定結束在平衡點上。

這屏幕上二個圖說明：

1，樣品氨氣已經被蒸餾了

2，樣品滴定結束是在平衡點上，沒有滴定超調。

這數據是可信和的。

上海赫冠儀器有限公司

凱氏定氮儀國家標準制定      趙文建

2021-9-24